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真空安定性的测试方式及实验注意事项

更新时间:2023-03-24      点击次数:921

一、实验原理:


真空安定性试验适用于测定含能材料、火工药剂及其与相关物的相容性。其基本原理是:含能材料、火工药剂在受热条件下,一般会有气体产生,热分解实验可以反映出其自身的热稳定性。当含能材料与其他材料接触后,在受热条件下,根据混合组分较单组分释放气体量的变化情況(即多余放气量),判断彼此间是否发生了相互作用:若多余放气量明显增加,超过相应的标准,表明混合体系的热稳定性不好,说明组分混合促进了含能材料或接触材料的热分解,可以推断二者相容性较差;当多余放气量低于相应标准时,则说明在现有试验条件下,二者相容性较好。


二、测量方式


定量试样在定容、恒温和一定真空条件下受热分解,释放出的气体压力可通过压力传感器测量,并转换成电信号,用数字压力表记录下来,由此可换算出标准状态下的气体体积。其试验流程见图1。

 

 

图1 试验流程



三、实验仪器及试剂


1.主要仪器(真空安定性测试仪):

(1)加热试管
(2)真空测量系统

(3)加热装置(恒温空气浴或油浴)


2.辅助仪器设备:
(1)天平

(2)真空泵


3.主要试剂及材料:

试剂(分析纯): 石油醚、丙酮




四、实验步骤


1. 试验准备

(1)试验样品准备:

1) 大颗粒含能材料和药柱先进行粉碎,通过SSW1.40/0.71试验饰,取筛下试样备用,粉末样品采用原样。

2) 金属和非金属材料需进行粉碎,涂料、油漆、黏结剂等含有机溶剂的材料,应涂在玻璃板上在空气中自然干燥后刮下并粉碎。

3) 试样在真空烘箱內烘干2[(55士2)°C]了,置于干燥器中备用。

(2)确定试验条件:

样品量:HMX基混合含能材料、聚氨酯小颗粒试样各(2.50士0.01)g/份,二者混合试样(5.00士0.01)g/份,混合质量比1:1。

试验温度:100°C。

试验时间:40h。

(3)装置的标定与准备

① 加热试管体积的标定  向加热的试管中加满蒸馏水,盖上塞子后不得有气泡,晾干、称量,减去其空重后即为蒸馏水的质量,同时记录蒸馏水的温度(不同温度下蒸馏水的密度见附录表3)。根据公式(1)计算,可获得加热试管体积。

V1=W/ P                     (1)

式中V1——加热试管体积,mL;

W——试管中蒸馏水的质量,g;

P——蒸馏水的密度,g/mL。

② 测压连接管路体积《三通、传感器夹具及真空胶管等连接处的体积》。

根据 P1V1=PV总  的原理,推导出:

V =  P1V1  /    P       (2)

式中  P1——大气压力;

         V1——加热试管的体积;

          P——打开反应试管活塞后测得的压力;

          V——三通管、传感器和真空胶管连接处及 V的总体积。

三通、传感器夹具及真空胶管连接处的体积为:

V2=V-V1                        (3)

 

2.试验过程

 

(1)试验前首先对真空测量装置进行检漏,整个系统抽真空,确认无漏气。

(2)按“试验条件"中的规定分别称取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合试样各3份,置于洁净、干燥的加热试管中,注意试管编号与活塞编号一致。

(3)在加热试管的真空活塞处,涂高真空密封脂进行密封。

(4)将加热试管连接到真空测量装置上抽真空5min后,关闭加热试管活塞,取下试管。

(5)将抽好真空的加热试管置于100°C的恒温浴中加热,并记录开始时间。连续加热到规定时间后,取出,放置1h,自然冷却至室温。同时,打开真空测量系统电源,预热1h。

(6)将冷却后的加热试管接入真空测量装置,进行测试。同时记录室温、大气压力、真空压力值、实测加热试管压力值。



 

五、数据处理及分析


 

1.数据计算

(1)试样在标准状况下释放气体体积(简称放气量)按式(4)计算:

VH=2.69×10-3P(V-V)/(t十273)          (4)

式中  VH——试样释放的气体在标准状况下的体积,mL;

2.69——标准状态下温度与压力的比值,K/Pa;

P——试样释放的气体压力,为实测加热试管压力值与真空压力值之差,Pa;

V——加热试管体积 V1与三通、传感器夹具及真空胶管连接处体积 V2之和,mL;

V——试样的体积(质量除以真密度),mL;

t——室温,C。

每种试样平行测定3次,平行试验测量值之差不超过0.2mL,分析结果以其算术平均值表示,取两位有效数宇。

若平行试验结果相差过大,需查找原因,并重做试验

(2)相容性的计算

R=Vc-(VA+VB                  (5)

式中R——反应净增放气量,mL;

Vc——混合试样放气量,ml;

VA——HMX基混合含能材料的放气量,mL;

VB——聚氨酯样品的放气量,mL。

其中的Vc、VA、VB分别按式(4)计算。

2.结果表述(评价相容性的推荐等级)

根据R值判断2种样品的相容性,对于含能材料而言,运用以下推荐判据:R<3.0mL,相容;R=3.0~5.0mL,中等反应;R>5.0mL,不相容

本次试验的样品即可采用上述标准进行评判。在数据报表上,将放气量的计算结果与相容性的评价结果同时报出。

 

六、安全预防

 

(一)试验准备阶段

(1)认真检查测试装置电路连接是否正确,仪表显示是否正常。

(2)认真检查真空测量系统管路连接及密封情况,确定无漏气、堵塞现象发生。

(3)对所要测试的样品须了解其特性,然后确定适当的试验温度及样品用量,防止发生因材料本身性质而导致的事故。

(4)正确设定加热装置的试验温度。

(5)掌握真空系统中真空泵的正确使用方法。

(二)试验阶段

(1)高真空脂要涂抹均匀,过多易造成管路堵塞,过少则容易漏气。

(2)为防止试样被吸入真空测量系统,注意抽真空和测量时加热试管活塞的开关顺序。

开:缓慢打开真空管路与加热试管和压力传感器连接处的二通开关→缓慢打开加热试管顶部的二通活塞。

关:缓慢关闭加热试管顶部的二通活塞→缓慢关闭真空管路与加热试管和压力传感器连接处的二通开关。

(3)放置加热试管时注意管口摆放方向:管口不得朝外,以防试管塞冲开伤及周围人员。

(4)将加热试管与测量系统真空胶管连接时,适度用力,以免玻璃破碎伤及操作人员。

(5)注意真空泵的正确开关顺序  开(防止真空抽得过猛,真空测量系统发生损坏):打开真空泵→缓慢打开连按真空泵与真空管路的三通开关;关(以免泵油被倒吸入真空测量系统):级慢关闭连按真空泵与真空管路的三通开关→关闭真空泵。

(6)操作人员应坚守岗位,随时观察空气浴温度,防止温度失控引发事故。

(7)有意外情况应立即切断电源,确保人员安全,并及时通知主管安全的负责人员,禁止未采取措施就撤离。

(三)试验结束

试验完毕,应立即切断电源,将装置复原。


七、真空安定性测试仪展示

    



 

   

GJB772A—97试验方法.北京:中国兵器工业总公司,1997.


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