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含能材料的凝固点测定方法及实验注意事项

更新时间:2023-03-27      点击次数:944


一、实验原理:

将熔化的试样在搅拌条件下缓慢冷却至重新结晶,以温度回升的最高点作为试样的凝固点。



二、实验仪器及试剂

1.主要仪器(含能材料凝固点测试仪):

(1)天平:分度值0.5mg;

(2)油浴烘箱:油浴。

(3)加热器

(4)凝固点测定装置:

外套管直径(70±5)mm,高(140±10)mm;

大试管直径(40±-3)mm,高(120±3)mm;

小试管直径(22±2)mm,高(150±2)mm;

搅拌器分别用直径1.5mm和2.0mm铜线制成,一端带圆环。

(5)专用温度计:温度范围70~86°C,分度值0.1°C

(6)辅助温度计:分度值1°C

2.主要试剂及材料:

试剂:甘油;含能材料

三、实验步骤

1. 试验准备

(1)试验样品准备:

(1)称取20~40g试样,装清洁干燥的小试管中,放人90~95°C的甘油浴中加热至试样全部熔化(油浴温度高于被测试样凝固点温度10~15°C)。

2.试验过程

(1)将小试管自油浴中取出,擦去外壁的甘油,并将带有专用温度计及搅拌器的塞子插入小试管中(温度计的感温泡应浸入试样中,但不得接触试管壁)。然后将小试管装入预热的大试管中。此时熔化后的试样温度应比测定装置中甘油的温度稍高。

(2)加速搅拌熔化后的试样,当温度由下降转为上升时,停止搅拌,同时提起搅拌器,固定在小试管上部。当温度上升至最高点又开始下降时,记录专用温度计最高点温度及辅助温度计的温度。

四、数据处理及分析

第一步:

若用部分浸入式校正的凝固点专用温度计,试样的凝固点按

式(1)计算:TS=TS1

式(1)中 TS ——试样的凝固点,°C;

TS1专用温度计经补正后的温度,°C。

    第二步:

若用全部设入式校正的凝固点专用温度计,试样的凝固点找

式(2)计算:TS=TS1+△TS1

式(2)中  TS——试样的凝固点,°C;

TS1——专用温度计经补正后的温度,°C;

TS1 ——专用温度计露出液面部分汞柱的修正值,°C。


TS1 按公式(3)计算:

TS1 =0.00016h(TS1-TS2

式中  TS1——专用温度计露出液面部分汞柱的修正值,°C;

0.00016——温度计内的汞视膨胀系数,mm-1

h——专用温度计露出液面部分汞柱的高度,mm;

TS1——专用温度计经补正后的温度,°C;

TS2——辅助温度计读数,°C。

第三步:

每份试样平行测定两次,当两次测定值之差不大于0.1°C时,报出平均值,所得结果应表示至两位小数。


五、安全预防

测试过程中要穿戴好防护用品,以免烫伤。


六、含能材料凝固点测试仪展示:

[1]  GJB772A—97试验方法.北京:中国兵器工业总公司,1997.

[2]  GJB338A—2002梯恩梯规范.北京:国防科学技术工业委员会,2003.

[3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固点测定装置检定规程.北京:国防科学技术委员会,1998.






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