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GJB 5891.6-2006火工品药剂试验方法 第6部分:粒度测定 扫描电镜法

更新时间:2024-04-30      点击次数:153

GJB 5891.6-2006火工品药剂试验方法

6部分:粒度测定  扫描电镜法

1  范围

本部分规定了用扫描电镜测定火工品药剂粒度的试剂和材料、仪器、设备、试样制备、试验步骤和结果处理。

本部分适用于几何形状基本一致,粒度在 0.1um~300um 范国内,一次测定的试样中最大、最小粒度比不大于55的火工品药剂粒度及其分布的测定。

2  原理

通过对试样颗粒的投影面积进行逐个测量,算出与投影面积相等的等效圆直径作为试样的颗粒度,然后,在200个颗粒中,统计计算出试样的粒度分布。

3  试剂和材料

试验用试剂和材料应符合以下要求:

a)分散剂:去离子水或不能溶解被测药剂的溶剂;

b)盖玻片:10mm×10mm×0.17mm;

c)导电胶;

d)试样铜台:规格应符合扫描电镜的要求;

e)双面胶带纸。

4  仪器、设备

试验用仪器、设备应符合下列要求:

a)扫描电镜:分辨力6nm;

b)能量色散谱仪(具备粒度测量软件)或图像分析仪,其中,图像分析仪的分辨力不低于512×512;

c)离子溅射仪或真空镀膜机;

d)超声波发生器:频率20kHz 以上;

e)光学显微镜:放大倍数大于10倍;

f)天平:分度值0.01g;

g)烧杯:200mL;

h)玻璃滴管或注射器;

5  试样制备

5.1  取样

将适量的被测药剂均匀混合后,作为试样,按四分法取样,并用天平称取试样 0.01g~0.02g。

5.2  制备样片

5.2.1  湿法制备样片

5.2.1.1  对于流散性较差的试样,将 5.1 的试样置于烧杯中加入一定量的不能济解该样品的分散剂,用玻璃棒沿一个方向缓慢而均匀地搅动3min~5min,然后,再以同样的速度反方向搅动3min~5min。

5.2.1.2  用玻璃滴管取少许5.2.1.1的颗粒悬浮液置于盖玻片上,在光学显微镜下观察是否有团聚现象,如有团聚现象,可将烧杯置于超声波发生器中,再对溶液进行分散5min~10min,最终制得分散良好的试样悬浮液。

5.2.1.3  用玻璃滴管或注射器取少许试样悬浮液注于粘在试样铜台上的盖玻片上,并轻轻地抖动试样铜台,待液体挥发尽,然后,用离子溅射仪对其表面喷金(或喷碳),即为制好的样片。

5.2.1.4  重复5.2.1.3的操作,制备三个样片,备用。

5.2.2  干法制备样片

5.2.2.1  对于流散性较好的试样,将 5.1 的试样用竹签挑起,并轻轻抖落在粘有双面胶带纸的试样铜台上或粘有盖玻片的试样铜台上,颗粒不应有堆积,轻轻振动试样铜台,使颗粒附着牢固,用离子溅射仪对其表面喷金(或喷碳),即为制好的样片。

5.2.2.2  重复5.2.2.1的操作,制备三个样片,备用。

6  试验步骤

6.1  将制好的样片放入扫描电镜的样品室中。

6.2  选择扫描电镜的加速电压为20kV,电子束电流为6×10-10A;对于起bao药,考虑其安全性,在保证能清楚观察其形貌的前提下,应使电子束电流尽量低于6×10-10A。

6.3  在扫描电镜的显示屏上观察并选择所测量的颗粒视域,在该视域内的颗粒不应有堆积与粘连;同时用其显示屏上的标尺估测出样片上最小及最大颗粒的尺寸,以确定测量上下限;调整合适的放大倍数,聚焦,以使颗粒图像的边缘清晰。

6.4  调整显示屏的亮度、对比度,并保持固定不变;载入粒度分析程序,按程序要求输入放大倍数等信息。

6.5  设置灰度阈值(即视频信号的上下限,使原来的灰度图像转变为只有黑白两种灰度的二值图像),使数据输出终端报出的颗粒个数与在显示屏上观察到的颗粒数相符合;然后,由数字电子控制系统驱动电子束扫描,收集数据,并自动给出一个视域中测定的颗粒平均粒度(image.png)、颗粒个数(n)及每一颗粒级的颗粒数(ni)。

6.6  在一个样片上随机选择若干个相互独立的视域,并按视域逐个测量,当累计颗粒数大于200时,即完成一个样片的测量结果;包活样片的平均粒度(image.pngj)、每一颗粒级的颗粒个数(Nij)、颗粒总个数(Nj)以及粒度分布直方图。

6.7  如果试样粒度分布范围较宽,即最大、最小粒度比大于10时,所测颗粒数N应增加至500。

6.8  重复6.1~6.6的操作,直至完成三个样片的测量。

7  结果处理

7.1  按公式(1)计算测得的三个样片平均粒度的平均值:

image.png·····················(1

式中:

image.png ——测得的三个样片平均粒度的平均值的数值,单位为微米(um);

image.png——测得的第j个样片平均粒度的数值,单位为微米(um)。

按公式(2)计算标准偏差:

image.png·············(2

式中:

  image.png的标准偏差值,单位为微米(um);

image.png最大值的数值,单位为微米(um);

image.png最小值的数值,单位为微米(um);

image.png——根据测量次数所得到的系数(image.png)。

按公式(3)计算image.png的变异系数:

image.png·························(3

式中:

α——为标准偏差相对于粒度平均值的变异系数。

按公式(4)计算样片中某一粒级的颗粒数占总颗粒数的分数:

image.png·················(4

式中:

Fij——i粒级颗粒个数占总颗粒数分数的数值(i为粒度分级数,i=1,2,···,n),以百分数计(%);

Nij—— 一个样片上颗粒总个数的数值。

7.2  当变异系数不大于0.05时,为测得结果有效,以所测三个样片中的任一样片结果image.png值作为所测药剂的粒度值报出。


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