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一种湿法纺丝制备St-g-PAN纤维的方法

发布时间:2022-04-26      点击次数:793

包括如下步骤:

1、合成淀粉接枝丙烯腈聚合物:先称取3g的淀粉加入三口烧瓶中,然后加入350mL蒸馏水,在85℃的油浴下搅拌2.5h,直至淀粉*糊化,然后取出静置冷却至室温。向该淀粉糊化液当中通入氮气20min,然后量取16.9g CAN(硝酸铈铵),400mL水,4.32mL浓硝酸,倒在烧杯中混合,在磁力搅拌下让其溶解,之后加入到三口烧瓶中,在N 2保护下于30℃油浴持续搅拌反应,等溶液颜色由橙黄色变至乳白色后加入20.4mL AN(丙烯腈),持续搅拌2h,出现白色沉淀聚合物,终止反应,自然冷却至室温,然后将反应物溶液倒入大烧杯中,并加入200mL无水乙醇,对此溶液进行搅拌,使其搅拌均匀,之后将该溶液倒入离心管在9000rpm下离心9min,分离反应混合物,用水洗涤沉淀物,重复该过程多次除去所有淀粉,在60℃下真空干燥24h得到St-g-PAN聚合物;

2、配制纺丝液:称取3g步骤(1)制备的St-g-PAN聚合物,加入到80mL的DMSO中,在60℃下搅拌溶解,*溶解后,在室温下继续搅拌12h,室温下放置24h静置脱泡,得到纺丝液;

3、湿法纺丝制备纤维:取25mL步骤(2)制备的纺丝液于注射器中,安装推进器,将注射器在推进器中安装好,用配好的浓度为70%的DMSO水溶液做凝固浴,并倒入凝固浴槽里,启动湿法纺丝机,设置凝固浴槽的加热温度为34℃,设置推进器速率为25mL/h,牵伸辊速率为1.5rpm,热辊电机速率为1.5rpm,卷绕辊速率为6rpm,热箱温度为30℃。设置好参数后启动推进器开始纺丝,即可得到St-g-PAN纤维。

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