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实验室小型反应釜工作前后要注意这些细节问题

点击次数:723  发布时间:2020-11-25

1、使用前须了解高温高压反应釜安全使用范围,实际使用不得超过安全范围的2/3,并且也不能超过表头量程的2/3,尽量在量程的1/3~2/3,否则需更换表头,并应注意表头适用的气体;

 

2、 将内衬放入釜之前,需注意搅拌磁子是否已放入,物料总体积不能超过反应釜体积的2/3;

 

3、 加料时,物料尽量加到釜底,尤其催化剂应被原料或溶剂覆盖;

 

4、 加料完毕,擦干净釜体及釜盖密封面(垫),不能粘附其他杂质,防止密封不紧;

 

5、 盖上釜盖,用扭力扳手按对角线方向多次逐步将螺母旋紧,严防用力不均,产生偏斜,损伤密封面(垫);

 

6、 上紧釜盖后,用氮气或反应所用气体置换釜内空气,一般用10公斤压力需置换3次。置换时,注意要缓慢充放,避免反应物带出或飞溅;

 

7、 置换好后,充入反应气至反应所需压力,开始搅拌,用听诊器原理监听磁子转动情况,调整搅拌和压力釜,使转动适宜,带压工作的高压釜,严禁敲击和拧动螺母及接头;

 

8、 等反应结束后,取出釜(如在油浴中,尽量趁热取出,控干油擦干),放置冷却。为了降低釜内温度,可以用冷水冷却;

 

9、等反应结束后,一般需待压力降到常压后,再打开釜盖,开釜前必须缓慢放空釜内气体,开釜至后一个螺栓时,在松动后撬起釜盖,防止釜内剩余压力冲起釜盖;

 

10、整个反应过程,尽量保持压力釜垂直,避免倾倒,一旦倒伏,必须重新装料。

 

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